水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,實驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。
一、操作步驟 1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開關,檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度為40Hz,時間90s,停留時間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵,萃取強度、時間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,設置萃取強度為35Hz,時間60s,停留時間為30s,萃取次數(shù)為3次,設置完畢后,按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙,層通過干脫脂棉團或濾紙,棄去zui初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長,以為參比,測定吸光度。 11、空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定
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